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      熱解析儀可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解析儀器
      點擊次數:421 發布時間:2022-06-15
        熱解析儀是一種樣品前處理裝置,和GC配用或GC/MS聯用最小檢測有機化合物濃度可達ppb甚至ppt級。熱解析儀是一種新型熱解析裝置,其優點是回收率接近100%,大限度降低最小檢測限,因而保證了線性范圍、分析的精密度和準確度。
       
        熱解析進樣技術是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解析裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過熱解析裝置進入色譜儀進樣口。當熱解析裝置升高溫度時,揮發性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進入氣相色譜系統進行分析測定。所以熱解析進樣可以被看作是吹掃-捕集進樣的一部分。
       
        GB中規定,室內環境空氣中的苯和TVOC的檢測應使用熱解析技術進樣。具體做法是:在分析大氣污染物時,用一個裝有吸附劑(活性炭或Tenax)的吸附管,利用大氣采樣器抽取一定量的空氣通過吸附管,空氣中污染物就被管內的吸附劑吸附。然后將吸附管放在熱解析裝置上,解析后再用注射器進樣、或與氣相色譜儀連接,熱解析后直接進樣分析。
       
        熱解析儀可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解析儀器,也可以用吹掃捕集進樣器的捕集管加熱裝置解析,在這種情況下,熱解析進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解析裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。
       
        接下來讓我們一起來了解一下熱解析技術在以下四類樣品中的應用:
       
        1.食品
       
        科學家已經使用熱解析技術用于食品分析許多年了,不但可測定天然食品中的香味物質,而且可測定食品中的殘存物和污染物。
       
        諸如在50℃條件下,可收集蘋果的香味組分。將蘋果放進一個密閉的可控制溫度的容器中。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過一個Tenax捕集阱,其出口流量為25ml/min收集10min。
       
        再將捕集阱中熱解析出來的樣品輸送到色譜中的分離柱并進行測定(FID)。使用此種采樣方法可以比較食品風味的變化情況,監測與一種食品相關的揮發性有機物的狀況,鑒定食品在整個時間過程中它們可能發生的變化。
       
        2.添加劑
       
        諸如聚合物產品中的增塑劑、添加劑等。這些樣品經熱解析的降解產物有助于縱火案件中殘存瓦礫分析測定,有助于土壤中污染物的定性測定,有助于聚合物材料的性能分析等等。
       
        3.物質中殘存的揮發性組分
       
        如制藥中的殘存溶劑、聚合物中殘存單體和其他的低聚物。如10mg硅膠樣品被加熱到275℃并保持30min后,經氦氣吹掃(30ml/min0)出來的組分被收集在Tenax捕集阱中。
       
        然后在300℃條件下熱解析并反向吹掃捕集阱將解析產物藥送到大口徑毛細管柱進行GC/FID測定。色譜測定結果表明,至少有15個甲基硅氧烷的低聚物被測定出來。
       
        4.大氣中的揮發性有機污染物
       
        環境樣品經采樣管預濃縮后,通過熱解析并將解析產物吹掃出來,直接輸送到GC或者在柱上再冷聚焦后進行GC分析。結果表明,在大氣采樣器中取出100ml空氣樣品通過Tenax捕集阱,然后熱解析進入GC/PID。測定的揮發性組分包括2-和3-氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。

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